1．开机前的准备

(1)接通冷却水

(2)将开关全部置“关”或“零”位。

2．开机抽真空

(1)高真空蝶阀的手柄在垂直位置，三通阀往里推至死点。   

(2)开机械泵，对油扩散泵的空间抽气。

(3)把镀好膜的样品，放入样品台，关好充气阀。

(4)三通阀缓缓往外拉至死点，开复合真空计的热电偶计，当衍射管真空度达到5X10^-2mmHg（≈66Pa）时，再把三通阀往里推至死点，打开高真空螺阀对衍射管抽气。

(5)当热电偶计达10^-4mmHg（≈0.13Pa）时开电离计，当衍射管的真空度达3X10^-5mmHg（≈0.04Pa）时，即可进行电子衍射实验，注意：平时应关闭复合真空计，以免加高压时发生意外，烧坏电离管。

3．观察和拍摄电子衍射

 (1)打开灯丝开关，将电压调到100v，预热2分钟。然后调到130v --140v，

 (2)开高压开关：通过高压调压器，将高压缓慢加到20千伏，调节样品台的手柄，选择样品和调节样品的位置，使荧光屏上初步观察到电子衍射圆环。

 (3)逐步加高电压到30--40千伏，并适当调节样品方位，得到清晰电子衍射环。

 (4) 拍摄电子衍射，并进行数据处理。

4．关机

（1）将高压调节和灯丝(即镀膜)，调至零位，关相应的高压开关和灯丝开关。

 (2)关高真空蝶阀，再关油扩散泵电源，打开充气阀，缓慢充气，尔后，关充气阀，三通阀置拉几分钟，再回置推位

 (3)30分钟后，关机械泵，注意关机械泵时，磁力阀的弹簧是否把放阀弹回放气。否则，就要造成机械泵油反流入真空系统事故。

 (4)关水源、电源，检查复合真空计与电子衍射仪是否处于实验前的安全状态。