X光实验操作规程

 

 (一)用NaCl晶体调校测角器的零点

    1．按ZERO键，使测角器归零。

    2．安装NaCl晶体（注意：NaCl晶体易碎、易受潮，平时应放在干燥器中，取出时戴手套，不可直接接触其表面）。

    3．关好铅门，在耦合扫描模式(COUPLED)下，使用ADJUST旋钮设置靶到约7.2º处。

4．设置X管高压U=35．0 kV和发射电流I=1.00 mA，用HV 开启X管高压。在SENSOR(传感器)和TARGET(靶)扫描模式之间切换，手动调节靶台和传感器的位置，找出NaCl单晶的一级反射极大处的最大计数率，

5．在耦合扫描模式（COUPLED）下，使靶台反向（顺时针）旋转7.2º(即使取的是负范围!)。此时应为真正的零点位置（实际显示值可能是正或负）。

6．同时按下TARGET、COUPLED和βLIMITS将靶和传感器的位置存储为“测量系统的零位置”（新的零点位置，这个操作如有错误，将导致仪器严重失调而难以恢复）。为了验证你的调整，在耦合扫描模式下假定角度为7.2º，并检查最大计数率。

（二）测定NaCl晶体的晶面间距和衍射曲线

    1．把NaCl晶体固定好。

2．关闭铅玻璃门后开启X射线装置，启动软件“X—ray Apparatus”(参阅《软件简介》)。

3．设置X光管的高压U=35.0KV，电流为I=1.0mA，测量时间Δt =3~10S，角步幅Δβ=0.1º，下限角为2.5º，上限角为30º 。

4．按“COUPLED”键。

5．按“SCAN”键进行自动扫描。

6．从曲线上求出晶面面间距，并验证布拉格公式

7．曲线测量完毕后，存储文件，然后打印衍射曲线。

8．关机，取下样品，放回干燥缸。

（三）．观察X光透射象（选做）

    1．取下靶台，把传感器调到40º左右，以不遮挡X光射向荧光屏。

    2．用力缓缓地拔出光缝。

    3．将待观察的样品放在荧光屏前（一般物品即可）。

    4．取下荧光屏后的防护罩。

    5．在暗室条件下用HV打开高压（35.0KV，1.0mA）。在荧光屏后观察样品的X光透射象。

    6．分别改变高压和管流的大小，半定量地记录X光透射象与高压和管流的关系(例如高压或管流分别降低到原来的0.9、0.8、0.7、0.6……时透射象的强度和清晰程度如何改变?)，并分析讨论这种关系。

    7．关机，取出样品，装回光缝和靶台。